从茶叶中提取咖啡因的实验原理及升华纯化方法
了解并掌握如何利用升华纯化固体产品的方法和原理;了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,学习如何从天然产物中分离纯化有用成分;掌握热升华的原理和操作。
实验原理
咖啡因具有兴奋心脏、刺激脑神经和利尿的作用,主要用作中枢神经系统兴奋剂。它也是阿司匹林化合物(APC)等药物的成分。现代制药工业大多采用合成方法生产咖啡因。
咖啡因是嘌呤的衍生物,化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式与茶碱和可可碱相似。
纯咖啡因为白色针状晶体,无臭,味苦;易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮。微溶于石油醚;不溶于苯、乙醚。是一种弱碱性物质,其水溶液与石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃失去结晶水并开始升华。 120℃时升华相当显着,178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5°C。
茶叶中含有多种生物碱,主要成分为咖啡因,含量约为1~5%,并含有少量茶碱和可可碱,以及11~12%的单宁酸(又称单宁酸)。 ),以及约0.6%的色素、纤维素和蛋白质。
为了从茶叶中提取咖啡因,常采用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在油脂提取器中连续提取,然后将溶剂蒸发,得到粗咖啡因。粗咖啡因还含有一些生物碱和杂质,可以通过升华进一步纯化。
萃取:是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比例的差异,达到分离、萃取或纯化目的的操作。
升华:是提纯固体有机物的方法之一。某些物质在固态时具有非常高的蒸气压。加热时,它们直接汽化而不进入液态。当蒸气遇到液体时,它凝结成固体。这个过程称为升华。升华得到的产品纯度较高。该方法特别适用于提纯易潮解或易与溶剂分解的物质。
升华是一种纯化固体有机物的方法。升华可用于去除挥发性较小的杂质或分离具有不同挥发性的固体混合物。升华往往可以获得较高纯度的产品,但操作时间长,损失大。
本实验采用直接升华法从茶叶中提取咖啡因。
直接升华法是将粉碎后的茶叶在容器中直接加热至110℃~160℃,使咖啡因升华。冷却后收集晶体,即得纯品。
主要试剂
生石灰粉
主要设备
1. 蒸发皿
2.酒精灯
3. 三脚架
4. 玻璃棒
5. 规模
6.石棉网
7、滤纸
8. 棉花
9.迫击炮
10.杵
实验材料
茶
实验步骤
1、称取茶叶10克,生石灰3.5克,混合研磨成粉末,放入蒸发皿中,放在酒精灯上,用小火烘烤至浅黄色,除去所有水分。
2、冷却后,用滤纸擦去粘在蒸发皿边缘的粉末,避免升华时污染产品。
3、在蒸发皿上盖上一张有许多小孔(用大头针扎好)的滤纸,然后盖上适当大小的玻璃漏斗,在漏斗颈部塞上少许棉花,以减少逸出。蒸汽。
4、用酒精灯小火加热使石棉网升华。产生的蒸气通过滤纸的孔隙上升,冷却后凝结在滤纸的孔隙或漏斗壁上。当纸孔上观察到白色毛状晶体时,停止加热,让其自然冷却。如有必要,使用湿布冷却漏斗的外壁。当漏斗内观察不到蒸汽时,即可打开漏斗和滤纸,小心地刮去并收集附着在纸上和容器周围的咖啡因。称重并计算产量。
注意事项
1、生石灰除了吸收水分外,还可以中和去除一些酸性杂质(如鞣酸)。将生石灰混合均匀并仔细研磨并充分混合。
2、本实验的关键是升华,升华过程中必须控制温度。必须用小火加热,温度缓慢上升。最好是酒精灯的火焰尖端刚好接触到石棉网,缓慢加热10-15分钟。如果火焰太大,加热太快,滤纸和咖啡因都会碳化变黑,导致产品变黄(分解)。 ;如果火焰太小,温度上升太慢,会浪费时间,而且部分咖啡因不会升华,影响收率。
3. 刮除咖啡因时要小心,避免混入杂质。
茶咖啡因
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